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金屬粉末真密度儀使用時怎樣除去樣品中的氣泡?

更新時間:2025-10-25點擊次數(shù):88
  金屬粉末真密度儀測的真密度即材料本身無孔隙時的密度。但金屬粉末進液體后,表面吸附的納米級氣泡會把體積測大,密度值立刻偏低0.3%-2%,比儀器誤差還大。下面分享“去氣泡”的幾個方法步驟,照做即可拿到可信數(shù)據(jù)。
  一、預處理
  清洗:用丙酮或酒精超聲3 min,去掉沖壓時殘留的硬脂酸鋅、硬脂酸鋰等疏水潤滑劑;烘干80℃,否則氣泡會優(yōu)先黏在油膜上。
  預氧化:鋁粉、鎂粉這類易生水合膜的,可在120℃烘箱里通干燥空氣30 min,生成2 nm致密Al?O?層,既親水又防進一步反應,氣泡附著力下降一半。
  二、潤濕劑
  在99.999%正庚烷或去離子水中加0.05%非離子型潤濕劑,表面張力下降,接觸角<10°,氣泡無法穩(wěn)定駐留。注意潤濕劑須“真空旋轉蒸發(fā)”除溶劑,否則自身會引入微泡。
  三、真空階梯浸漬
  裝樣:粉末倒入比重瓶,只占1/3體積,留足氣泡上升通道。
  初真空:泵抽到200 Pa,保持10 min,讓顆粒間空氣先膨脹排出。
  注液:在真空下用針管緩慢注入潤濕液體,液面高于粉末5 mm;此時因外部氣壓低,液體迅速滲入50 nm級孔隙,氣泡被“拔”到上層。
  回充破真空:緩慢通入0.2μm過濾干燥氮氣,讓外部壓力在30 s內回到常壓;突然放氣會使液體劇烈沸騰,反而把氣泡再壓回粉末。
  循環(huán):對高比表面積的細粉,上述“抽真空—回充”循環(huán)2次,可再把殘余氣泡降一個數(shù)量級。
  四、超聲處理
  把比重瓶放入超聲槽,超聲空化產(chǎn)生的微射流會把角落里的10µm級氣泡剪切成1µm以下,隨即被液體溶解。超聲結束立刻放入恒溫水浴,避免熱脹冷縮帶來新氣泡。
  五、驗證
  金屬粉末真密度儀開始平衡后,若2 min內體積讀數(shù)漂移≤0.0003 cm³,可認為氣泡已除盡;若繼續(xù)飄高,回到第三步再抽一次真空即可。
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